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庫(kù)侖測(cè)硫儀的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2014-04-09點(diǎn)擊次數(shù):4532

1.1 方法要點(diǎn)

煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下,于凈化的空氣流中燃燒分解。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫(kù)侖滴定。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫(kù)侖積分儀積分,并顯示煤樣中所含硫的毫克數(shù)。

1.2 儀器設(shè)備和試劑

1.2.1 儀器設(shè)備
以庫(kù)侖滴定為原理的自動(dòng)測(cè)硫儀包括下列各部分:
a.主機(jī):煤樣可按的程序前進(jìn)、后退。
b.高溫爐:用硅碳管作加熱元件,有不少于90mm長(zhǎng)的高溫帶(1150 ±5℃)。燃燒管需耐溫1300℃以上。采用鉑銠-鉑熱電偶。燃燒舟由耐溫1300℃以上的瓷制成。
c.攪拌器和電解池:攪拌器轉(zhuǎn)速zui高700r/min,連續(xù)可調(diào)。電解池高約12cm,容量約400mL,內(nèi)安有兩塊面積為150mm2的鉑電解電極和兩塊面積為15mm2的鉑指示電極。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s。
d.庫(kù)侖積分器:電解電流0~350mA范圍內(nèi)積分線性度應(yīng)為±0.1%。配有5~ 6位數(shù)字的數(shù)碼管顯示硫的毫克數(shù)或配有不少于5位數(shù)字的打印機(jī)。
e.空氣凈化系統(tǒng):由泵供出的約1500mL/min的空氣,經(jīng)內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠的管凈化、干燥。

1.2.2 試劑
1.2.2.1 碘化鉀(GB 1272—77):分析純。
1.2.2.2 溴化鉀(GB 649—77):分析純。
1.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78):分析純。
1.2.2.4 三氧化鎢:化學(xué)純。
1.2.2.5 變色硅膠:工業(yè)品。
1.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77):化學(xué)純。
1.2.2.7 電解液:碘化鉀、溴化鉀各5g,冰乙酸10mL,蒸餾水250~300mL。

1.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備

1.3.1 接上電源后,使高溫爐升溫到1150℃,另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及600℃預(yù)分解的位置。
1.3.2 調(diào)節(jié)程序控制器,使預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和 1150℃處。
1.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm的硅酸鋁棉,位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉。
1.3.4 將主機(jī)、高溫爐(內(nèi)裝燃燒管)、攪拌器和電解池及空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起。
燃燒管、活塞及電解池的玻璃口對(duì)玻璃口處需用硅橡膠管封接。
1.3.5 開(kāi)動(dòng)送氣抽氣泵,將抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞。如抽速降到500mL/min以下,表示電解池、干燥管等部件均氣密。否則需重新檢查電解池等各部件。

1.4 試驗(yàn)步驟
1.4.1 將爐溫控制在1150±5℃。
1.4.2 將抽氣泵的抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min。于供氣和抽氣條件下,將250~300mL 電解液倒入電解池內(nèi)。開(kāi)動(dòng)攪拌器后,再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動(dòng)電解位置。
1.4.3 于瓷舟中稱取粒度小于0.2mg的煤樣0.05g左右(稱準(zhǔn)到0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,開(kāi)啟程序控制器,石英托盤即自動(dòng)進(jìn)爐,庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。積分儀顯示出硫的毫克數(shù)和硫的百分含量。

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